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  本发明涉及化工生产技术领域，且公开了一种处理糖精钠结晶母液的方法，包括以下步骤：S1、向浓度为5％‑40％糖精钠结晶母液中加入体积比1:1.2的甲基异丁基酮与环己烷的混合溶液，搅拌，分液，有机相减压蒸馏回收溶剂，水相进入下一步；溶剂用量为糖精钠母液重量的0.1‑3倍，优选0.8‑1.5倍，更优选为1.2倍；搅拌温度为10‑60℃，优选为30‑60℃，更优选为58℃。本发明公开的方法，可直接从母液中回收得到糖精钠，无需转换成其他盐型。与已有技术相比较，其具有简单易操作，无特殊设备要求，且使用的有机溶

  (19)国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 116621793 A (43)申请公布日 2023.08.22 (21)申请号 9.X (22)申请日 2023.06.09 (71)申请人 河北允升生物科技有限公司 地址 055550 河北省邢台市宁晋县大曹庄 工业园区东区 (72)发明人 王永强唐封浩刘基君王书良 (74)专利代理机构 北京鼎云升知识产权代理事 务所(普通合伙) 11495 专利代理师 李梓栋 (51)Int.Cl. C07D 275/06 (2006.01) B01D 3/10 (2006.01) B01D 9/02 (2006.01) B01D 17/02 (2006.01) 权利要求书1页 说明书5页 附图2页 (54)发明名称 一种处理糖精钠结晶母液的方法 (57)摘要 本发明涉及化工生产技术领域，且公开了一 种处理糖精钠结晶母液的方法，包括以下步骤： S1、向浓度为5％‑40％糖精钠结晶母液中加入体 积比1:1.2的甲基异丁基酮与环己烷的混合溶 液，搅拌，分液，有机相减压蒸馏回收溶剂，水相 进入下一步；溶剂用量为糖精钠母液重量的0.1‑ 3倍，优选0 .8‑1.5倍，更优选为1 .2倍；搅拌温度 为10‑60℃，优选为30‑60℃，更优选为58℃。本发 明公开的方法 ，可直接从母液中回收得到糖精 钠，无需转换成其他盐型。与已有技术相比较，其 具有简单易操作，无特殊设备要求，且使用的有机 溶剂经验证均可重复套用等显著优点。不仅大大 A 提高了糖精钠工艺的总收率，更逐步降低了生 3 产成本，提升产品的市场竞争力。 9 7 1 2 6 6 1 1 N C CN 116621793 A 权利要求书 1/1页 1.一种处理糖精钠结晶母液的方法，其特征是，包括以下步骤： S1、向浓度为5％‑40％糖精钠结晶母液中加入体积比1∶1.2的甲基异丁基酮与环己烷 的混合溶液，迅速搅拌后，静置分液，回收有机溶剂，水相进入下一步； S2、将水溶性溶剂加入上述水相，搅拌析晶，过滤，滤液减压浓缩回收溶剂，剩余水相用 于下一步； S3、将硅藻土、硅胶填料、活性炭加入上述滤液中，升温至30‑80℃搅拌； S4、过滤，滤饼用水洗涤，水相可直接合并至下一批次结晶母液。 2.依据权利要求1所述的一种处理糖精钠结晶母液的方法，其特征是：所述S1中，甲 基异丁基酮与环己烷混合溶液与糖精钠结晶母液的质量比为0.1‑3，洗涤操作的温度为10‑ 60℃。 3.依据权利要求1所述的一种处理糖精钠结晶母液的方法，其特征是：所述S2中，水 溶性溶剂可选自甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、丙酮中的一种或其组成的混合溶剂，水相与 溶剂的质量比为2‑10，析晶温度为0‑10℃。 4.依据权利要求1所述的一种处理糖精钠结晶母液的方法，其特征是：所述S3中，硅 藻土、硅胶填料、活性炭与滤液质量比为0.2‑5。 5.依据权利要求1所述的一种处理糖精钠结晶母液的方法，其特征是：所述S3中，硅 胶填料优选为100‑400柱层析硅胶，最优选为规格100um， 的Silica类填料。 6.依据权利要求1所述的一种处理糖精钠结晶母液的方法，其特征是：所述S3中，活 性炭为药用活性炭。 7.依据权利要求1所述的一种处理糖精钠结晶母液的方法，其特征是：所描述的方法中的 糖精钠的母液可以多次回收套用。 2 2 CN 116621793 A 说明书 1/5页 一种处理糖精钠结晶母液的方法 技术领域 [0001] 本发明涉及化工生产技术领域，更具体的公开了一种处理糖精钠结晶母液的方 法。 背景技术 [0002] 糖精是一种古老的人工合成甜味剂，其甜味是蔗糖的300‑500倍。这种甜味剂不同 于人们日常摄入的糖类物质，其不能为人体提供能量，因此，就不会造成血糖升高、体重增 加等副作用，因此可作为高血糖患者的甜味添加剂，在摄入后经尿液以及粪便排出。上世 纪，曾有糖精会增加致癌风险的相关报道，曾引起广泛关注。但是，由于糖精本身作为甜味 剂所具有的极大优势，其仍用作食品添加剂、饲料添加剂、肥料等行业中。 [0003] 糖精钠作为人工合成的甜味剂，人们一直都在探索新的糖精合成工艺，但由于糖 精化学结构相对简单，官能团转换策略有限，其在合成方法上难有较大的突破，其结构为： [0004] [0005] 虽然目前有新的合成方法报道，但是目前工业生产常用方法仍是上世纪开发的两 条工艺路线，其常见合成路线] 糖精钠生产的全部过程的析晶母液中产物浓度较高，若能够发明高效、经济、环保的回 收方法，无疑能大幅度的降低生产所带来的成本，提高市场竞争力。现有的糖精钠母液解决方法，一种采 用无机锌盐将母液中的糖精钠转换成糖精锌盐，从母液中析出，再重新转换成糖精的钠盐。 3 3 CN 116621793 A 说明书 2/5页 此方法需使用大量的无机锌盐，且由于糖精钠母液pH大于7，这就导致析出的糖精锌中含有 水溶解性不好的氢氧化锌盐，导致金属含量超标；其次，直接转盐并不充分，导致此方法收 率不高；糖精锌最终仍需要转换成钠盐才能完成母液处理过程，此过程需要用大量酸、 碱，环保压力大，增加成本；另一种采用加入无机盐氧化剂高锰酸钾、还原剂焦亚硫酸钠，然 后酸性条件下析出油状杂质，过滤除去油状杂质，再继续酸化回收糖精，再重新转换成糖精 的钠盐。此方法使用的氧化剂、还原剂的反应副产物均会留在母液中，这就导致母液无法继 续回收套用，且成本比较高；析出的油状杂质直接过滤去除效率低，残留在母液中的杂质会导 致析出的糖精质量低、收率低。 发明内容 [0008] 本发明主要解决的技术问题是提供一种处理糖精钠结晶母液的方法，能够解决上 述背景技术中所存在的问题。 [0009] 为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，更具体的说是一种处理糖精钠结 晶母液的方法，包括以下步骤： [0010] S1、向浓度为5％‑40％糖精钠结晶母液中加入体积比1:1.2的甲基异丁基酮与环 己烷的混合溶液，搅拌，分液，有机相减压蒸馏回收溶剂，水相进入下一步；溶剂用量为糖精 钠母液重量的0.1‑3倍，优选0.8‑1.5倍，更优选为1.2倍；搅拌温度为10‑60℃，优选为30‑60 ℃，更优选为58℃。此步骤使用的甲基异丁基酮与环己烷的混合溶液可高效率去除糖精钠 母液中的大部分小极性以及中等极性杂质，大幅度的提升杂质在此溶剂体系下的溶解度，与单 独使用环己烷洗涤杂质相比较，其对小极性至中等极性杂质的去除效率由35.4％提高至 97.8％。与已有技术相比较，回收得到的糖精钠纯度由76.2％提高至99.6％。 [0011] S2、将水溶性溶剂加入上述水相，搅拌析晶，过滤，回收产物糖精钠，滤液减压蒸馏 回收溶剂，水相用于下一步；水溶性溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、丙酮中的一种 或组成的混合溶剂。水相与溶剂的质量比为2‑10，优选为5‑8，更优选为8；析晶温度为0‑10 ℃。此步骤相较于已有技术能有效从糖精钠母液中直接回收糖精钠，而不需要用氧化、还 原剂，或使用无机盐，回收得到的糖精钠纯度最高可达99.7％。 [0012] S3、将硅藻土、硅胶填料、活性炭加入上述滤液中，升温至30‑80℃搅拌。所用硅藻 土、硅胶填料、活性炭与滤液质量比为0.2‑5.搅拌时间为0.5‑2h。此步骤能有效去除糖精钠 母液中大极性油状物，提高糖精钠母液中糖精钠的含量。其中，活性炭的作用为产品脱色， 去除部分杂质；硅胶类填料的作用为去除母液中的大极性油状杂质；硅藻土能吸附部分油 状物杂质，且能大大加快步骤S4的过滤效率。硅藻土、硅胶填料、活性炭的组合使用，能完美 的去除大极性油状杂质，提高生产效率； [0013] S4、过滤，滤饼用水洗涤，水相减压浓缩至5％‑40％的糖精钠溶液后可直接合并至 下一批次结晶母液。此步骤得到的糖精钠母液中的杂质已在上述步骤S1以及步骤S3去除， 能直接合并至正常批糖精钠析晶母液，通过本发明方法进一步回收糖精钠。 [0014] 本发明一种处理糖精钠结晶母液的方法的有益效果为：本发明公开的方法，可直 接从母液中回收得到糖精钠，无需转换成其他盐型。与已有技术相比较，其具有简单易操作， 无特殊设备要求，且使用的有机溶剂经验证均可重复套用等显著优点。不仅大幅度的提升了糖 精钠工艺的总收率，更逐步降低了生产所带来的成本，提升产品的市场竞争力，同时避开使用强 4 4 CN 116621793 A 说明书 3/5页 酸、强碱、无机盐、氧化剂、还原剂等，大幅度的降低环保压力以及成本，回收过程使用的有机溶 剂均可回收套用，逐步降低生产所带来的成本，降低三废处理费用。且糖精钠母液可循环套用。 附图说明 [0015] 下面结合附图和具体实施方法对本发明做进一步详细的说明。 [0016] 图1为实施例一回收糖精钠液相谱图； [0017] 图2为实施例二回收糖精钠液相谱图； [0018] 图3为实施例三回收糖精钠液相谱图。 具体实施方式 [0019] 下文中将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的 情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。 [0020] 实施例一 [0021] 向200L搪瓷反应釜中加入30kg糖精钠结晶浓缩母液，开启搅拌，升温至58℃，加入 36kg体积比1:1.2的甲基异丁基酮与环己烷的混合溶液，搅拌20min，保温静置3h，分液，有 机相45℃减压浓缩回收溶剂。向水相中加入3.78kg甲醇与乙醇的混合溶剂(甲醇与乙醇按 体积比1∶2)，有固体析出，降温至5℃搅拌析晶1h。过滤分离回收糖精钠，干燥得到4.8kg回 收糖精钠。滤液减压蒸馏回收溶剂，水相中有油状物析出，且颜色变深。向反应釜中加入3kg 硅胶填料(100目柱层析硅胶)，3kg硅藻土，2kg活性炭，反应液升温至45℃搅拌2h。过滤，滤 饼纯化水洗涤，水相浓缩备用。 [0022] 实施例二 [0023] 向200L搪瓷反应釜中加入20kg糖精钠一次结晶浓缩母液,10kg实施例1回收的备 用浓缩水相，开启搅拌，升温至58℃，加入36kg体积比1:1.2的甲基异丁基酮与环己烷的混 合溶液，搅拌20min，保温静置3h，分液，有机相45℃减压浓缩回收溶剂。向水相中加入3.8kg 甲醇与乙醇的混合溶剂(甲醇与乙醇按体积比1：2)，有固体析出，降温至5℃搅拌析晶1h。过 滤分离回收糖精钠，干燥得到4.3kg回收糖精钠。滤液减压蒸馏回收溶剂，水相中有油状物 析出，且颜色变深。向反应釜中加入3kg硅胶填料(型号：Bonnasil‑PV Silica填料)，3kg硅 藻土，2kg药用活性炭，反应液升温至45℃搅拌2h。过滤，滤饼纯化水洗涤，水相浓缩备用。 [0024] 实施例三 [0025] 向200L搪瓷反应釜中加入30kg糖精钠结晶浓缩母液，开启搅拌，升温至58℃，加入 38kg回收的体积比1:1.2的甲基异丁基酮与环己烷的混合溶液，搅拌20min，保温静置3h，分 液，有机相45℃减压浓缩回收溶剂。向水相中加入4.0kg回收的甲醇与乙醇混合溶剂，有固 体析出，降温至5℃搅拌析晶1h。过滤分离回收糖精钠，干燥得到4.6kg回收糖精钠。滤液减 压蒸馏回收溶剂，水相中有油状物析出，且颜色变深。向反应釜中加入3kg硅胶填料(型号： Bonnasil‑PV Silica填料)，3kg硅藻土，2kg药用活性炭，反应液升温至45℃搅拌2h。过滤， 滤饼纯化水洗涤，水相浓缩备用。 [0026] 对比例一 [0027] 向10L玻璃反应瓶中加入3kg糖精钠结晶浓缩母液，加入2kg环己烷，降温至5℃，用 18％盐酸调节体系pH至2‑3之间，有油状物生成，玻璃反应瓶壁粘有油状物。分液，油状物粘 5 5 CN 116621793 A 说明书 4/5页 壁，水相浑浊，静置过夜。分出油状物层，该油状物为杂质。水层继续18％盐酸调节体系pH至 1，有固体析出，粘块，过滤干燥得21g深红色糖精钠。HPLC纯度：76.2％。 [0028] 对比例二 [0029] 向200L搪瓷反应釜中加入30kg糖精钠结晶浓缩母液，开启搅拌，升温至58℃，加入 38kg回收体积比1:1.2的甲基异丁基酮与环己烷的混合溶液，搅拌20min，保温静置3h，分 液，有机相45℃减压浓缩回收溶剂。向水相中加入4.0kg回收的甲醇与乙醇混合溶剂，有固 体析出，降温至5℃搅拌析晶1h。过滤分离回收糖精钠，干燥得到4.4kg回收糖精钠。滤液减 压蒸馏回收溶剂，水相中有油状物析出，且颜色变深。向反应釜中加入3kg硅藻土，2kg药用 活性炭，反应液升温至45℃搅拌2h，有油状物析出，粘于釜壁。过滤，滤液浓缩后，按本方案 步骤S1和S2操作，回收得红色糖精钠，纯度89.6％。 [0030] 对比例三 [0031] 向200L搪瓷反应釜中加入30kg糖精钠结晶浓缩母液，开启搅拌，升温至58℃，加入 38kg回收的甲基异丁基酮与环己烷的混合溶液，搅拌20min，保温静置3h，分液，有机相45℃ 减压浓缩回收溶剂。向水相中加入4.0kg回收的甲醇与乙醇混合溶剂，有固体析出，降温至5 ℃搅拌析晶1h。过滤分离回收糖精钠，干燥得到4.2kg回收糖精钠。滤液减压蒸馏回收溶剂， 水相中有油状物析出，且颜色变深。向反应釜中加入2kg药用活性炭，3kg硅胶填料(型号： Bonnasil‑PV Silica填料)反应液升温至45℃搅拌2h，有油状物析出，粘于釜壁。过滤，滤液 浓缩后，按本方案步骤S1和S2操作，回收得淡红色糖精钠。纯度95.8％。 [0032] 纯度分析： [0033] 方法：HPLC法； [0034] 仪器：高效液相色谱仪； [0035] 流动相：甲醇∶乙酸铵＝7∶93； [0036] 流速：1ml/min； [0037] 检测波长：210nm； [0038] 柱温：30℃； [0039] 色谱柱：月旭C18柱4.6mm×250mm粒径5um； [0040] 供试品溶液：精密称取糖精钠样品10mg，置于10ml容量瓶，加水稀释至刻度； [0041] 进样量：10ul。 [0042] 表1实施例结果对比 6 6 CN 116621793 A 说明书 5/5页 [0043] [0044] 表2溶剂回收率对比 [0045] [0046] [0047] 当然，上述说明并非对本发明的限制，本发明也不仅限于上述举例，本技术领域的 普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也属于本发明的保 护范围。 7 7 CN 116621793 A 说明书附图 1/2页 图1 图2 8 8 CN 116621793 A 说明书附图 2/2页 图3 9 9

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